HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法(环境保护)
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ID： |
1E778A76892A4E8FB0DF486BF6580B5E |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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13 |
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日期： |
2021-12-23 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 959—2018,水质 四乙基铅的测定,顶空/气相色谱-质谱法,Water quality—Determination of tetraethyl lead,—Headspace/gas chromatography-mass spectrometry,2018-07-29 发布 2019-01-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 959—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第23 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下：,一、《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 957—2018）；,二、《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 958—2018）；,三、《水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959—2018）,以上标准自2019 年1 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年7月29 日,HJ 959—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..2,8 结果计算与表示..4,9 精密度和准确度..5,10 质量保证和质量控制.6,11 废物处理6,HJ 959—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体,健康，规范水质中四乙基铅的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法,本标准为首次发布,本标准由环境监测司、科技标准司组织制订,本标准起草单位：中国环境监测总站、洛阳市环境监测站,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省,环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、宁波市环境监测中心和徐州市环境监测中心站,本标准生态环境部2018年7 月29 日批准,本标准自2019 年1 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 959—2018,1,水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法,警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中进行；,应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定,当取水样体积为10.0 ml、顶空进样量为1.0 ml 时，四乙基铅的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限,为0.08 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,在一定的温度条件下，顶空瓶内水样中的四乙基铅向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平,衡后，气相中的四乙基铅经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离,子相对丰度相比较进行定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水,4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯,4.2 四乙基铅[(CH3CH2)4Pb]标准贮备液：r =200 mg/L，溶剂为甲醇,市售有证标准溶液，按照说明书要求保存,4.3 四乙基铅标准使用液Ⅰ：r =2.00 mg/L,用甲醇（4.1）稀释四乙基铅标准贮备液（4.2）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试,剂瓶中，于0～4℃冷藏避光可保存1个月,4.4 四乙基铅标准使用液Ⅱ：r =0.20 mg/L,用甲醇（4.1）稀释四乙基铅中间液（4.3）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶,中，于0～4℃冷藏避光可保存1 个月,4.5 内标贮备液：r =2 000 mg/L，溶剂为甲醇,宜选用1,2-二氯苯-d4作为内标，可直接购买市售有证标准溶液,4.6 内标使用液：r =2.00 mg/L,用甲醇（4.1）稀释内标贮备液（4.5）配制,HJ 959—2018,2,4.7 氦气，纯度≥ 99.999%,5 仪器和设备,5.1 气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击（EI）电离,源，具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能,5.2 自动顶空进样器：温度控制范围在室温至100℃可调,5.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.25 mm，膜厚0.25 mm，固定相为5%苯基95%甲基聚硅氧,烷；或其他等效毛细管柱,5.4 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶,5.5 顶空进样瓶：22 ml 螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯硅橡胶垫,5.6 微量注射器：5 ml、10 ml、50 ml、100 ml 和250 ml,5.7 一般实验室常用仪器和设备,6 样品,6.1 样品采集,现场向40 ml 采样瓶内加入800 ml 甲醇（4.1）保存剂（每10 ml 水样加入200 ml 甲醇（4.……
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